干燥是最常用的单元操作,无论是在原料药生产和制剂生产中都有广泛的应用。
从传热方法分,有对流、传导、幅射等。 现有的干燥设备中,最多的是对流传热干燥,如热风干燥,热风和被干燥物接触,进行热交换、蒸发水分。代表性的设备有平行流动干燥器、通风干燥器、回转干燥器、气流干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥设备等。实际应用时,有单用、组合用、原型变型等。气流干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥器等都是以热风为热源,在干燥的同时,也完成了物料的搬运,特征主要是没有传动部件.对流干燥过程的节能、闪蒸干燥干燥器的排气粉尘及恶臭处理等问题,在风量大时,末必有利。另外,热风干燥器的排气也损失很多的显热,而排气量一大,就需要添置排气处理设备。直接火焰干燥时,可以使用高温进行干燥,可以大幅度循环,以进行高湿度干燥。热风间接加热方法,可以用睬湿再循环干燥与传导传热并用。高温时,也可以用过热蒸汽,以减少排汽量。传导传热中,热量由夹套、搅拌、传热管等供给干燥物料,用热媒而不用热风 代表性的设备是槽型的圆筒。圆锥搅拌干燥器、夹套和或内置加热管回转干燥器,鼓式干燥器,耙式干燥器,真空带式干燥器、真空冷冻干燥器等 在热风干燥中,恒建干燥时期的温度相当于湿球温度。与空气不接触的传导传热干燥中,加热温度必须在饱和温度以上时,理论上温度相当于饱和温度 例如,加热温度为120℃时,在常压下,干燥温度为100℃ .有效温度差为20 C减压下,饱和温度在带式干燥机温度以下,与热风的温差较大 但是,在减速干燥期间,干燥温度和热风干燥一样,随着干燥过程的进行,加热温度接近干燥温度。热风干燥中,物料在热风中分散,传热面就在物料表面。而在传导传热干燥中.需要人为地创造加热面,使传热面积小而传热系数增加 这样,结构就比较复杂,设备投资比热风干燥大。在工程放大申,由于混台特性和干燥特性的差异,小试设备和工业化装置之间有
很大差异,所以如何从小型试验装置预测工业化装置的干燥特征十分重要。幅射传热干燥是依靠加热板的热幅射能量干燥物料的过程。这类装置的关键是幅射能强的幅射加热板和选择物料容易吸收的波长。相当一段时期,都是用3 以下的近红外波段,但近年来,改为用有机物吸收能较高的远红外f大于4 m)陶瓷加热板。远红外加热表面吸收较好,所以作为涂膜的干燥效果较好。实验表明,离表面mm之内的物料可 吸收大部分远红外能,再厚就很难做到均匀的传热。微波近年来也得到了越来越多的应用,它是把微波作为电磁渡直接进人导电体内,使物料中的极性分子和极性基团振动和回转,经分子间的内部摩擦,在内部产生热量,达到干媒的目的。这是由电能转变为热能的过程,热效率可达到60~70 。纯粹用微波干燥.运转成本很高,但在减速干燥期间,当水分很难用热风干燥和传导传热除去时,微波干燥可 作为辅助手段提高干燥速度。在冷冻干燥中,残留的冰也可以用微波干燥法除去。下面将对闪蒸干燥机干燥设备的选定及有关设计方面的考虑作一简单的论述。l 干燥设备的选定
干燥可以分为两大类,一类要求干燥 结束后,仍保持原料的原形,如很多食品类的干燥,建筑材料的干燥等。另一类是把液
体、泥状、块状、粉状物料干燥后,成为粉状或颗粒状的产品,有的干燥过程,特别是药品的干燥,希望不破坏原来的晶形。药品生产中,还常用到液体和粉状物经干燥后,达到一定粒径的颗粒。2 被干燥物料的特性
干燥装置的选择应根据物料性质和工艺要求 主要是考虑到:
(1)干燥成品的形状要求(包括粒径、松密度、溶解性、流动性等)
(2)工艺要求的水份变化范围、运输方法、成形性、定量性(含量)。
(3)耐热特性,物料的允许温度含水率限制、加热温度(物料热稳定性)和干燥温度的关系,物料在高温区停留时间。
(4)粘着性、凝聚性、静电特征等应在选择设备时预先估计到。(5)安全性和环保性,溶剂回收等。
(6)其他工艺上的考虑。
3 处理量和运转时间
在决定设备形式和操作方式(间歇或连续操作)时,应考虑处理量的大小。例如,步量多品种的材料干燥处理时,应选择容易进行多种切换的设备,医药干燥设备应易于清洗和清场。现在GMP特别强调CIP现地清洁)。根据小试结果放大时。单位加热面积的物料量对同一机种大多是一致的,但夹套加热时,加热面积和直径是平方关系,容积和直径为三跃方关系,所以,冷库干燥物料增加,干燥所需的时间,随着直径的增大而增加。有的物料加热时间长时,容易造成不稳定性,这种情况在设计时应特别注意。
4 实验与放大
设计前应研究被干燥物料在干燥前后的状态及干燥过程中的状态变化。粒子的凝集性虽然很难预见.但百r以由小型干燥器的实验来预测。以粘附性为例,可以由小型设备中了解到其粘附特性,是否在湿料时容易粘附,还是出料时容易粘附,是在粒子成长过程中的粘附,还是停止成长后发生粘附,设备壁材质与粘附的关系等等。由小型实验机可以了解到能否达到完成工艺要求的目的,物料在干燥过程中的注意事项,能否控制物料干燥后的水份变化,干燥时间的推算。放大过程中需要考虑的因素很多,如搅拌的设备转速变化对干燥过程的影响,是采用平面放大好还是立体相似的。处理量和装置最佳容量的关系等,在设
计时,也应予考虑。 干燥器的进料和出料也有很多技术问题,很多方面还是要凭借丰富的实践经验。5 组合干燥器
组合式干燥器使用也越来越广泛,如空心桨叶干燥机和振动流化床干燥器的组合,耙式干燥式和振动流化床干燥器相结合,回转搅拌干燥器、传导搅拌干燥器、气流干燥器和流化床干燥器相组合。组合的目的是获得较低的水份,如单用喷雾干燥可以获得1~3 水份含量的产品,如要求水份含量在0.3 以下,排气温度往往需120"C以上,热能的损失很大。同样,如进一步要求,水份含量低于0.1 ,则排气温度要求在130~C以上。为了节省热能,在设计上,一般用9O℃排气温度的喷雾干燥器,使水分达到2 ,热回收后的6O℃热风可以用于搭接的卧式沸腾床的干燥,最终水分含量可以达到0.1 以上,而热能可以节约20 。
现在工艺设计中,往往把喷雾干燥机和其他工艺设备联结在一起,其特点是(1)比较符合GMP要求,可以防止在出料、加料过程中污染和异物。(2)损失热量较少,r3)设计和安装比较紧凑,(4)节省劳动力.但相应的缺点是:(1)结构比较复杂,(2)操作条件比较严格,(3)耗能有时比较多,(4) 洗涤比较困难,与其他工艺设备的组台有混合与干燥、过滤与干燥,干燥与造粒,干燥、造粒和包装,干燥和冷库粉碎等。