测定茶叶中残留的33种农药测定茶叶中残留的33种农药
加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法
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胡贝贞 宋伟华 谢丽萍 邵铁锋
国际标准刊号：ISSN 1000-8713
国内统一刊号：CN 21-1185/O6
摘 要:
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。[著者文摘]
关 键 词:
加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
灵敏、简便，且各项指标均能满足目前我国农药残留监测和发达国家的MRL要求。1 实验部分1．1 仪器与试剂Agilent 6890N GC(配FPD 和ECD检测器)，Agilent 5975B GC—MSD (美国Agilent公司)；ASE一300快速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)；凝胶渗透色谱仪(德国LC—Tech公司)；固相萃取装置(北京康农兴牧科技发展中心)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。Carb—NH2小柱：500 mg／500 mg，6 mL(北京康农兴牧科技发展中心)；Florisil小柱：1 000 mg，6 mL(北京康农兴牧科技发展中心)；丙酮、二氯甲烷为色谱纯；环己烷、乙酸乙酯为农残级；33种农药(具体名称见表1)的标准品(纯度大于99％，北京康农兴牧科技发展中心)。标准储备液的制备：准确称取10 mg(精确到0．1 mg)农药各标准品分别于25 mL容量瓶中，用乙酸乙酯一环己烷(体积比为1：1)溶解，配制......